新型气相色谱预设切割工艺研讨剖析

新型气相色谱预设切割工艺研讨剖析 文章来源：中国切割机网

　　　气相色谱分析中常会遇到样品的前处理问题，如浓缩萃取和精馏等，既加大了工作难度，又延长了分析时间。由PE公司推出的气相色谱预排-切割（PreVentTM）技术解决了这个问题，使样品的前处理和色谱分析融为一体。预排-切割与AutosystemXL型气相色谱仪（GC）所配置的程序升温分流/不分流进样器（ProgrammableSplit/Split2lessInjector，简称PSS）及程序气路控制（Pro2grammablePneumaticControl，简称PPC）结合使用，既可以使系统实现大体积进样，又能够有效地去除无关化合物、高沸点的柱污染物和溶剂峰的干扰，烘托目标峰，降低小检测量，缩短样品的分析周期，保护色谱柱和检测器，延长气相色谱系统的使用寿命。
　　1预排-切割的工作原理
　　预排-切割（PreVentTM）是Pre-ColumnVent的缩写，预排是指将低沸点、易挥发的组分从分流口排出GC系统，而切割则是指将样品中的高沸点组分反吹出GC系统。
　　PreVent系统主要由PSS、限流器、T形管和PPC四部分组成。
　　系统的连接有2种不同的形式：一种是T形管在色谱柱前连接　，另一种是T形管在色谱柱后连接.其工作原理为T形管提供中间点气源，进行中间点气体压力的程序控制，通过PPC对进样口和中间点之间的载气压差和气流方向进行程序控制，也就是可用编程来控制通过两点之间气体的流速和方向，并且通过限流器和分流出口将溶剂峰和无关化合物除去，从而实现预排-切割过程。
　　2预排-切割的3种工作模式
　　2.1柱隔离模式
　　色谱系统在运行过程中，在不中断载气且不妨碍样品分离的情况下，可以对进样口进行日常维护，如更换进样垫或清洗和更换内衬管。这种模式的工作系统如所示，当样品进入色谱柱后，调节中间点压力使其高于进样口压力，以使色谱柱与进样口隔离。在进行这些维护工作的过程中，由中间点提供载气吹扫，使层析分离得以正常而稳定地进行。
　　2.2溶剂吹扫模式
　　溶剂吹扫模式的工作系统。进样器的起始温度为样品中溶剂的沸点温度，大体积样品进样后溶剂汽化，此时中间点压力高于进样口压力，载气将溶剂吹扫出分流排空阀，然后快速弹射升温汽化溶质，增大进样口压力，使溶质组分进入色谱柱进行分析。
　　溶剂吹扫模式使被测组分实现了在线浓缩和富集，提高了检测灵敏度，大幅度缩短了样品的预处理时间，有利于微量杂质的分析。这种模式特别适合于分析半挥发性化合物，如食品或土壤中农药残留物的测定，而且使在电子捕获检测器上使用二氯甲烷溶剂成为可能，从而扩大了GC检测的应用范围。
　　2.3时间节省模式
　　时间节省模式的工作系统参见所示。当样品中的被测组分流到检测器后，升高中间点压力，降低进样口压力，将样品中的重组分反吹出色谱柱，经分流口流出色谱系统。这样可以有效地阻止样品中高沸点的化合物或不需要的残余物进入检测器，缩短了样品的分析周期，提高了分析效率。这种模式特别适合于进行天然油、食品、高聚物、生物和有毒样品以及土壤和水中可挥发性化合物的分析。
　　3预排-切割技术与常规气相色谱分析的对比
　　3.11-己烯的分析
　　用于1-己烯（AR）分析的色谱柱，以及柱温和进样器温度等其他条件所列。
　　预排-切割后的1-己烯分析结果与常规气相色谱分析对比。
　　从常规气相色谱分析得到的分析纯1-己烯的色谱图可以看出，这种样品的纯度非常高，几乎没有杂质。
　　但是，当采用预排-切割技术的溶剂吹扫模式时，在2min以前1-己烯被反吹，样品得到“浓缩”，而在2min以后就得到了在气相色谱常规分析中不容易得到的微量杂质组分峰，使检测限大幅度降低，为1-己烯杂质含量的分析提供了一种有效的手段。
　　3.2水样分析
　　水样分析条件。通过对兰州化学工业公司一次生化处理的污水进行气相色谱常规分析和预排-切割大体积进样对比测试认为，如果不对样品进行浓缩等前处理，气相色谱常规分析就不能得到色谱峰，而利用预排-切割技术则实现了样品的在线浓缩，简化了分析步骤。经过预排-切割处理后的污水水样分析与常规气相色谱分析结果对比所示。
　　3.3石脑油的分析
　　预排-切割后的石脑油分析与常规气相色谱分析条件。可以看出，石脑油的全部组分从色谱系统中出来大石脑油的常规气相色谱分析图约需要10min.如果所分析的组分在5min之前已经出来，那么利用预排-切割技术中的时间节省模式，使5min之后出来的其他组分反吹出色谱柱，经分流口流出色谱系统，从而缩短了分析时间，提高了分析效率，同时也可以防止高沸点物质进入检测器，延长了气相色谱系统的使用寿命。
　　4结语
　　通过探索性的分析实验结果证明，在气相色谱分析中应用预排-切割技术，可以实现大体积进样、在线浓缩及反吹高沸点物质，从而简化了样品的处理过程，提高了工作效率，延长了气相色谱系统的使用寿命，为气相色谱技术开辟了一条有效的新途径，可以推广。
　
　

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